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氯離子分析儀（河北路儀）

氯離子分析儀主要特點(diǎn)：
1、 分析速度快，單個(gè)樣品測(cè)定在10分鐘內(nèi)完成。
2、 分析精度高、分析結(jié)果偏差小于標(biāo)準(zhǔn)要求的誤差。
3、 應(yīng)用范圍廣，可用于水泥成品、半成品及原料的測(cè)定，
也可用于水泥，砼無(wú)外加劑的測(cè)定。
4、 也可用于水泥及其它原料中氯的測(cè)定。
氯離子分析儀技術(shù)參數(shù)：
1、 電源：AC220V
2、 加熱功率：1000W
3、 氣泵功率：12W

氯離子分析儀（河北路儀）

4、 控溫精度：±0.2%
5、 計(jì)時(shí)精度：±0.1%
6、 蒸餾時(shí)間：10-15min
7、 溫度設(shè)定：250-260℃
8、 重量：25KG
水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法

1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測(cè)定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 試驗(yàn)的基本要求
3.1 試驗(yàn)次數(shù)

每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。
3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
用“克（g） ”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
3.3 空白試驗(yàn)
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
4 方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過(guò)氧化氫和磷酸分解試樣，以?xún)艋諝庾鲚d體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作
吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶
1
內(nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
5 試劑和材料
除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。
本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。
5.1硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.2 磷酸（H３PO４），85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.3 乙醇（C２H５OH），95%（體積分?jǐn)?shù)）或無(wú)水乙醇。
5.4 過(guò)氧化氫（H２O２），30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.5 氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]
取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3297g已在105℃-110℃烘過(guò)2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
5.8 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]
5.8.1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制
稱(chēng)取0.34g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。
5.8.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）
2
于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（5.3）及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑（5.11），用氫氧化鈉溶液（5.5）調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸（5.6）調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴（PH約為3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑（5.12），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，按式（1）計(jì)算：

TC1= = …………………… （1）
式中：
Tc1—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V2—標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V1—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.04—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
5.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.9 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]
5.9 .1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的配制
稱(chēng)取1.67g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸（5.6）中，移入1L容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。
5.9.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于50mL錐形瓶中，以下操作按5.8.2步驟進(jìn)行。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，按式（2）計(jì)算：

TC1= = ………………（2）

式中：
3
Tc1—每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)；
V4—標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V3—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.2—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
7.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.10 硝酸銀溶液5g/L
將5g硝酸銀（AgNO3）溶于1L水中。
5.11溴酚藍(lán)指示劑溶液（1g/l）
將0.1g溴酚藍(lán)溶于100 mL乙醇（1-4）中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）
將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.3）中。
氯離子分析儀儀器與設(shè)備
6.1 天平
精確至0.0001g。
6.2 玻璃容量器皿
滴定管、容量瓶、移液管、稱(chēng)量瓶。
6.3 測(cè)氯蒸餾裝置

瀝青含水量測(cè)定儀	瀝青混合料馬歇爾穩(wěn)定度儀	JM—II型加速磨光機(jī)

電動(dòng)脫模器	溫輪磨耗儀	瀝青混合料拌和機(jī)

瀝青針入度試驗(yàn)儀

瀝青運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定器

瀝青混合料zui大相對(duì)密度儀

氯離子分析儀主要特點(diǎn)：
1、 分析速度快，單個(gè)樣品測(cè)定在10分鐘內(nèi)完成。
2、 分析精度高、分析結(jié)果偏差小于標(biāo)準(zhǔn)要求的誤差。
3、 應(yīng)用范圍廣，可用于水泥成品、半成品及原料的測(cè)定，
也可用于水泥，砼無(wú)外加劑的測(cè)定。
4、 也可用于水泥及其它原料中氯的測(cè)定。
氯離子分析儀技術(shù)參數(shù)：
1、 電源：AC220V
2、 加熱功率：1000W
3、 氣泵功率：12W
4、 控溫精度：±0.2%
5、 計(jì)時(shí)精度：±0.1%
6、 蒸餾時(shí)間：10-15min
7、 溫度設(shè)定：250-260℃
8、 重量：25KG
水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法

1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測(cè)定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 試驗(yàn)的基本要求
3.1 試驗(yàn)次數(shù)
每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。
3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
用“克（g） ”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
3.3 空白試驗(yàn)
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
4 方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過(guò)氧化氫和磷酸分解試樣，以?xún)艋諝庾鲚d體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作
吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶
1
內(nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
5 試劑和材料
除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。
本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。
5.1硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.2 磷酸（H３PO４），85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.3 乙醇（C２H５OH），95%（體積分?jǐn)?shù)）或無(wú)水乙醇。
5.4 過(guò)氧化氫（H２O２），30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.5 氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]
取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3297g已在105℃-110℃烘過(guò)2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
5.8 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]
5.8.1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制
稱(chēng)取0.34g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。
5.8.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）
2
于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（5.3）及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑（5.11），用氫氧化鈉溶液（5.5）調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸（5.6）調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴（PH約為3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑（5.12），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，按式（1）計(jì)算：

TC1= = …………………… （1）
式中：
Tc1—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V2—標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V1—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.04—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
5.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.9 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]
5.9 .1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的配制
稱(chēng)取1.67g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸（5.6）中，移入1L容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。
5.9.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于50mL錐形瓶中，以下操作按5.8.2步驟進(jìn)行。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，按式（2）計(jì)算：

TC1= = ………………（2）

式中：
3
Tc1—每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)；
V4—標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V3—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.2—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
7.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.10 硝酸銀溶液5g/L
將5g硝酸銀（AgNO3）溶于1L水中。
5.11溴酚藍(lán)指示劑溶液（1g/l）
將0.1g溴酚藍(lán)溶于100 mL乙醇（1-4）中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）
將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.3）中。
氯離子分析儀儀器與設(shè)備
6.1 天平
精確至0.0001g。
6.2 玻璃容量器皿
滴定管、容量瓶、移液管、稱(chēng)量瓶。
6.3 測(cè)氯蒸餾裝置